黄芪中黄酮类化合物的超临界流体色谱分离方法研究

作者:赵淑军; 董姣姣; 刘洁; 贾志鑫; 闫晓宁; 郁映婷; 陈奕君; 李月婷; 肖红斌*
来源:分析测试学报, 2021, 40(09): 1311-1317.
DOI:10.19969/j.fxcsxb.20120201

摘要

考察了超临界流体色谱(SFC)中的色谱柱、改性剂、添加剂、流速、柱温和背压等因素对9种黄酮类成分(包括芒柄花素、异鼠李素、毛蕊异黄酮、山奈酚、槲皮素、紫云英苷、芒柄花苷、异槲皮苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷)分离的影响,与高效液相色谱法(HPLC)进行了比较,并建立了黄芪饮片中5种主要黄酮类化合物的SFC分析方法。采用Agilent ZORBAX RX-SIL色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm)进行分离,CO2-0.1%磷酸甲醇溶液为流动相梯度洗脱,流速为3 mL/min;柱温为35℃;背压为10 MPa,9种黄酮类化合物可在10 min内实现基线分离。5种黄酮类化合物在一定质量浓度范围内均具有良好的线性关系(r2≥0.963 2),检出限为10.69~16.21μg/mL,日内相对标准偏差(RSD)为1.3%~2.0%;日间RSD为1.6%~2.2%。5种黄酮类化合物在48 h内具有良好的稳定性,重复性为3.6%~6.0%,回收率为91.8%~112%。与HPLC法相比,9种化合物的保留时间顺序基本相反,SFC法更快速、经济环保,且其保留及选择性受色谱柱、改性剂和添加剂的影响较大,添加剂对色谱峰形影响明显。

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