超高效液相色谱-串联质谱法对比11种净化方式对当归中50种农药残留检测的影响

作者：刘志荣^*

来源：应用化学, 2019, 36(08): 968-976.

• 基质净化方法
• 农药残留
• 当归

采用超高效液相色谱-串联质谱仪(UPLC-MS/MS)同时测定当归药材中50种农药残留,对比了11种净化方式对检测结果的影响,筛选出最有效的基质净化方法。以回收率为考察指标,评估了不同基质净化方法对当归中多农残的提取净化效果,最终确定样品经乙腈提取,NaCl净化,在电喷雾正负离子扫描、依赖保留时间的动态多反应监测模式(d MRM)下,以基质匹配内标法定量。结果表明,50种农药在NaCl净化法下回收率最高,在各自的浓度范围内线性关系良好(R2> 0. 99); 3个添加水平(10、50、100μg/kg)下,大多数农药的回收率为70. 1%～117. 7%,相对标准偏差(RSD,n=6)不大于20. 0%,50种农药的定量限为1. 0～20. 0μg/kg。该方法为当归中准确、高效、经济的检测目标物提供了可靠依据。

• 单位
  甘肃省药品检验研究院