氢化物发生-原子荧光光谱法测定纯锆中微量铋

作者：杨峥; 梁钪^*; 张艳; 刘喜山; 庞晓辉; 高颂

来源：冶金分析, 2020, 40(11): 63-67.

DOI：10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.011071

• 氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)
• 纯锆
• 铋

纯锆被广泛应用于航空航天、航海和核反应堆等领域。铋元素对锆的耐腐蚀性有重要影响,准确测定纯锆中铋含量非常重要。实验建立了氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)测定纯锆中微量铋元素的分析方法。采用HCl-HNO3-HF可将纯锆完全溶解;以硫脲-抗坏血酸为预还原剂,12g/L硼氢化钾溶液为还原剂,20%(体积分数)盐酸为测定介质,光电倍增管负高压为300V,灯电流为80mA,实现了HG-AFS对纯锆中铋的测定。实验表明锆基体对铋元素测定的干扰可忽略,因此配制标准溶液系列时不需要进行锆基体的匹配。铋校准曲线的线性范围为0.000 05%～0.001 0%,校准曲线线性相关系数r=0.999 8;方法检出限为0.000 002%。按照实验方法分析3个纯锆样品中铋,结果的相对标准偏差(RSD,n=10)为0.29%～0.75%;测定结果与电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)基本一致。

• 单位
  中国航发北京航空材料研究院; 航空材料检测与评价北京市重点实验室; 材料检测与评价航空科技重点实验室