摘要
目的建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultraperformanceliquidchromatography-tandemmass spectrometry,UPLC-MS/MS)测定桃中13种高关注农药残留的分析方法。方法样品采用含1%(体积分数)乙酸的乙腈溶液超声提取, 4 g无水硫酸镁和1 g氯化钠盐析后,不净化,直接经Waters HSS T3 (2.1 mm×100 mm,1.8μm)色谱柱分离,用甲醇和2 mmol/L甲酸铵水溶液为流动相梯度洗脱,串联质谱电喷雾正离子扫描,多反应监测模式检测,基质匹配标准溶液-外标法定量。结果 13种农药在0.5~8μg/kg范围内线性关系良好,相关系数r均大于0.997,在桃中添加0.5、2和5μg/kg 3个浓度的农药标准溶液,平均回收率为63.2%~123.0%,日内相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)为0.6%~10.3%(n=6),日间RSD为2.8%~13.2%(n=3),定量限均为0.5μg/kg。结论该方法简单、可靠、灵敏,适用于桃中13种农药残留的检测。
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单位焦作大学