基于UPLC-Q-Exactive Orbitrap MS结合诊断离子过滤技术快速分析石榴皮的鞣质类成分

作者：刘月程; 戴衍朋; 王变利; 丁晓彦; 蒋海强; 周倩

来源：中华中医药学刊, 2022, 1-18.

• 石榴皮
• 超高效液相色谱-四级杆-静电场轨道阱高分辨质谱（UPLC-Q-Exactive Orbitrap MS）
• 诊断离子过滤
• 鞣质类化合物

目的应用UPLC-Q-ExactiveOrbitrapMS结合诊断离子过滤技术，对石榴皮鞣质类化学成分进行快速鉴定。方法色谱条件为AgilentZORBAXSB-AqC18色谱柱（3.0mm×100mm，1.8μm）；以乙腈（A）-0.05%甲酸水（B）为流动相进行梯度洗脱（0～0.5min，95%B；0.5～7min，95%～75%B；7～15min，75%B；15～30min，75%～5%B；30～31min，5%B；31～31.1min，5%～95%B；31.1～35min，95%B），流速0.3mL·min-1，柱温30℃；质谱分析采用加热电喷雾离子源（H-ESI），正、负离子模式扫描，扫描模式为FullMS/dd-MS2，扫描范围m/z100～1500，碰撞能20、40、60eV。进而采用质谱数据采集-诊断离子过滤（DIF）-化合物推测及验证的研究流程对鞣质类化合物结构进行鉴定。结果石榴皮中共鉴定出61种鞣质类化合物，含鞣花酸鞣质类43种，没食子酸鞣质类10种，缩合鞣质类8种，其他鞣质类前体化合物8种。其中12种鞣质类成分首次在石榴皮中发现，包括二没食子酰葡萄糖苷及其同分异构体、三没食子酰葡萄糖苷及其同分异构体、（表）没食子儿茶素没食子酸酯、Methyl-3，4，5-trihydroxy-2-（2，3，7，8-tetrahydroxy-5，10-dioxo-5，10-dihydrochromeno[5，4，3-cde]chromen-1-yl）benzoat、（7S，8R，10R，11R，17R）-2，3，15，16，17-pentahydroxy-8-（hydroxymethyl）-5，13-dioxo-5，7，8，10，11，13-hexahydro-1，6，9，12-tetraoxa-7，11-methanocyclotrideca[def]fluoren-10-yl3，4，5-trihydroxybenzoate、4-Rhamnopyranosyl-ellagicacid、四没食子酰葡萄糖苷及其同分异构体。结论该方法可系统、准确、快速地对石榴皮的鞣质类成分进行表征，为石榴皮药效物质研究和质量评价的进一步研究奠定基础。

• 单位
  国家中医药管理局; 山东中医药大学; 山东省中医药研究院