利用高效液相色谱(HPLC)与电子顺磁共振谱(EPR)联用技术,进行了高效液相色谱分离自旋标记抗癌药物的条件实验,考察了流动相比例,最低检出量等色谱行为,得到3种自旋标记抗癌药物的满意分离及对动物小白鼠的药代谢动力学实验。讨论了液相色谱流出液引进电子顺磁共振进行定量测定的研究方法。联用技术用于自旋标记抗癌药物分析,方法简便,快速,准确,实际应用的结果甚为满意。