采用HPLC-MS-AIS法测定钩藤中四种生物碱含量

作者：张燕^*; 张锁; 丁靖; 魏玮; 赵彩萍; 戴尊孝

来源：四川精神卫生, 2022, 35(04): 325-330.

• HPLC-MS-AIS法
• 钩藤
• 钩藤碱
• 异钩藤碱
• 去氢钩藤碱
• 异去氢钩藤碱
• 含量测定

目的 采用高效液相-质谱联用-自体内标法（HPLC-MS-AIS）测定钩藤中四种主要的吲哚类生物碱（钩藤碱、异钩藤碱、去氢钩藤碱、异去氢钩藤碱）含量。方法 采用C18色谱柱（3.0 mm×50 mm,3.3μm）;0.1%甲酸水溶液∶乙腈=82∶18为流动相；流速0.5 mL/min；柱温30℃。质谱条件：电喷雾离子源；正离子多反应监测模式；毛细管电压为4 000 v；选择质子数/电荷数（m/z）:385.25/160.10（钩藤碱）、385.30/160.10（异钩藤碱）、383.25/160.15（去氢钩藤碱）、383.25/160.15（异去氢钩藤碱）作为检测离子对；进样量2μL。结果 钩藤碱、异钩藤碱、去氢钩藤碱、异去氢钩藤碱线性范围分别为2.30～600.00 ng/mL(r=0.999 3)、2.30～600.00 ng/mL(r=0.999 2)、2.47～650.00 ng/mL(r=0.999 4)、2.47～650.00 ng/mL(r=0.999 2)，精密度和稳定性的相对标准偏差（RSD）均<5.00%，准确度为92.40%～104.10%，加样回收率为95.90%～104.60%。结论 采用HPLC-MS-AIS法测定钩藤中四种生物碱含量简便准确，可作为钩藤药材质量控制的新方法。

• 单位
  西安市精神卫生中心