顶空气相色谱-质谱联用法同时测定尿中14种氯代烃

作者：蔡小璇; 唐斯; 彭建梅; 庄小舟; 叶立和; 李思燕; 钟苑琴; 马争; 陈惠鹏; 张凤华

来源：中国职业医学, 2020, 47(04): 470-474.

• 尿样
• 氯代烃
• 气相色谱-质谱联用法
• 顶空分析法

目的建立尿中14种氯代烃的顶空气相色谱-质谱联用测定方法。方法于10.00 mL顶空瓶中加入3.00 g无水硫酸钠,加入4.00 mL尿样,于70℃下控温40.0 min。顶空前处理后,顶空气中的14种氯代烃经气相色谱仪DB-5MS毛细管色谱柱分离,质谱检测器检测。结果尿中14种氯代烃在0.62～1 630.00μg/L内线性关系良好,相关系数均大于0.999 0,最低检出浓度为0.19～0.43μg/L,最低定量浓度为0.62～1.44μg/L,平均加标回收率为89.8%～107.1%,批内相对标准偏差(RSD)为4.0%～8.5%,批间RSD为6.3%～9.1%。尿样于4℃或-8℃下可保存3 d,-20℃以下可保存7 d。结论本方法快速、简便、灵敏、准确、干扰少,可作为职业中毒患者尿样中14种氯代烃的检测方法。