HS-GC法测定消旋酮异亮氨酸钙原料药中的4种残留溶剂

作者：唐翎; 张婷

来源：中国药房, 2016, 27(21): 2998-3000.

• 顶空气相色谱法
• 消旋酮异亮氨酸钙原料药
• 残留溶剂

目的:建立测定消旋酮异亮氨酸钙原料药中4种有机溶剂残留量的方法。方法:采用顶空气相色谱法。色谱柱为DB-624毛细管柱,柱温采用程序升温,检测器为FID,进样口温度为200℃,检测器温度为250℃,载气为氮气,流速为1.0 ml/min,进样体积为1 ml,进样方式为顶空进样,顶空平衡温度为70℃,顶空平衡时间为30 min。结果:甲醇、乙醇、乙酸乙酯、四氢呋喃检测质量浓度线性范围分别为120.04480.16、200.21800.83、204.05816.19、28.35113.39μg/ml(r=0.997 8、0.998 5、0.999 2、0.998 9);检测限分别为6.002、50.05、51.01、7.087μg/ml;精密度试验的RSD<3%;加样回收率分别为95.0%105.6%、97.5%106.4%、98.1%105.9%、88.8%99.2%,RSD分别为3.95%、3.67%、3.16%、3.79%(n=9);3批样品中4种残留溶剂均未检出。结论:该方法操作简单,结果准确、可靠,可用于消旋酮异亮氨酸钙原料药中的残留溶剂测定。

• 单位
  中南大学湘雅医院