提出了一种制备正钼酸钾粉体的新方法。该方法以水为溶剂,纯三氧化钼与氢氧化钾反应、蒸发结晶、烘干等工序,得到高纯正钼酸钾。通过考察pH、搅拌转速及合成温度对合成正钼酸钾的影响,得出了合成正钼酸钾优选工艺,同时用XRD、能谱表征合成的样品是正钼酸钾,用扫描电镜表征正钼酸钾形貌为棱柱棒状。