摘要
目的 建立LC-MS/MS法同时测定活血止痛胶囊/片中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2、M1、M2,伏马毒素B1、B2、B3,赭曲霉毒素A,玉米赤霉烯酮,脱氧雪腐镰刀菌烯醇,T-2毒素,HT-2毒素,桔青霉毒素,杂色曲霉毒素的含量,并对其污染状况进行分析。方法 以亲水-亲脂HLB固相萃取柱净化作为前处理方式,分析采用Agilent RRHD Eclipse Plus C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.8 μm);流动相乙腈-水(0.1 %甲酸-2 mmol/L甲酸铵),梯度洗脱;体积流量0.3 mL/min;柱温35 ℃;电喷雾电离源(ESI),正负离子模式,动态多反应离子检测(DMRM)模式。结果 16种真菌毒素在各自范围内线性关系良好(R2>0.999 2),平均加样回收率81.7%~118.0%,RSD 0.9%~13.1%。40批样品中检出黄曲霉毒素B1、G1,伏马毒素B1、B2,赭曲霉毒素A,杂色曲霉毒素,检出率分别为20%、32.5%、57.5%、25%、42.5%、27.5%,其中黄曲霉毒素B1含量最高,为10.26 μg/kg。结论 活血止痛制剂中真菌毒素残留较严重,对人体产生危害的潜在风险较高。
-
单位南京医科大学; 南京市食品药品监督检验院