采用溶胶-凝胶法制备了(CoFe2O4)x/(SiO2)1-x纳米复合材料.利用TG/DTA,XRD和Mssbauer效应研究了热处理过程中干凝胶的变化及样品的结构、晶粒尺寸和磁性.结果表明,随着SiO2含量的增加,样品中CoFe2O4的晶粒尺寸和内磁场逐渐变小,并从磁有序状态转变为超顺磁状态.