冯了性风湿跌打药酒的HPLC指纹图谱建立及其中10种有效成分的含量测定

作者：胡静; 杨媛媛; 崔小敏; 任慧; 雷琨; 陈志永^*

来源：中国药房, 2020, 31(08): 932-938.

DOI：10.6039/j.issn.1001-0408.2020.08.07

• 冯了性风湿跌打药酒
• 高效液相色谱法
• 指纹图谱
• 含量测定

目的:建立冯了性风湿跌打药酒的高效液相(HPLC)指纹图谱,并测定其中10种有效成分的含量。方法:采用HPLC法。色谱柱为Inertsil ODS-3 C18,流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,柱温为25℃,检测波长为210nm(10～15 min,盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱)、300 nm(70～120 min,桂皮醛)、345 nm(15～70 min,新绿原酸、东莨菪苷、绿原酸、隐绿原酸、东莨菪内酯、异绿原酸A、异绿原酸C),进样量为10μL。以东莨菪内酯峰为参照,绘制10批样品的HPLC指纹图谱,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)》进行相似度评价,确定共有峰。结果:10批样品共有18个共有峰,相似度均大于0.980,共指认出盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、新绿原酸、东莨菪苷、绿原酸、隐绿原酸、东莨菪内酯、异绿原酸B、柚皮苷、异绿原酸A、异绿原酸C、桂皮醛等12个成分。盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、新绿原酸、东莨菪苷、绿原酸、隐绿原酸、东莨菪内酯、异绿原酸A、异绿原酸C、桂皮醛等10个成分检测质量浓度的线性范围分别为2.475～247.5、2.600～260.0、3.820～382.0、3.900～390.0、3.060～306.0、4.760～476.0、4.540～454.0、4.900～490.0、4.540～454.0、7.590～759.0μg/mL(r均大于0.999 0);定量限分别为0.320 0、0.350 0、0.021 4、0.024 3、0.036 8、0.025 7、0.152 1、0.042 9、0.025 1、0.350 3μg/mL,检测限分别为0.160 0、0.180 0、0.007 9、0.004 0、0.001 2、0.007 3、0.076 0、0.001 4、0.008 1、0.201 4μg/mL;精密度、重复性、稳定性试验的RSD均小于2%;加样回收率为95.03%～106.85%(RSD为0.67%～2.68%,n=6);上述10种成分的含量分别为0.013 3～0.214 1 mg/mL。结论:所建指纹图谱稳定、准确、专属性强,可用于冯了性风湿跌打药酒的质量控制;含量测定方法简便快速、准确可靠,可用于同时测定其中10种有效成分的含量。

• 单位
  西安市食品药品检验所; 陕西省中医药研究院