HPLC-MS/MS法同时测定首荟通便胶囊中8种成份分析

作者：彭艳; 陶箭飞^*

来源：世界中医药, 2020, 15(14): 2048-2052.

• 首荟通便胶囊
• 高效液相色谱-串联质谱
• 多成分含量测定
• 何首乌
• 芦荟

目的:研究高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法同时测定首荟通便胶囊中8种成份的作用。方法:采用HPLC-MS/MS法同时对首荟通便胶囊中8种成份进行分析,采用Agilent ZORBAX C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),将乙腈(A)-10 mmol/L乙酸铵溶液(B)作为流动相。梯度洗脱(0～1.2 min,5%A;1.2～2 min,5%A→20%A;2～4 min,20%A→40%A;4～8 min,40%A;8～10 min,40%A→95%A;10～17 min,95%A;17～25 min,5%A),设置流速为0.8 mL/min,进样量为5μL。以电喷雾离子源,通过SIM模式,正负离子同时监测方式。结果:何首乌中大黄素、芦荟中芦荟大黄素、决明子中橙黄决明素、枸杞子中枸杞多糖、阿胶中强脯氨酸、人参中人参皂苷、白术中苍术酮、枳实中橙皮苷的线性范围分别为0.04～2.50μg/mL(r=0.999 8)、0.034～0.998 0μg/mL(r=0.999 6)、0.14～20μg/mL(r=0.999 4)、0.04～20μg/mL(r=0.999 9)、0.004～2μg/mL(r=0.999 9)、0.05～2μg/mL(r=0.999 6)、0.034～2.5μg/mL(r=0.999 3)、0.007～0.2μg/mL(r=0.999 5)。本方式的精密度、稳定性及重复性试验的RSD<3%,且平均回收率在97.3～102.7%范围内,RSD均<3%。3种样品中大黄素、芦荟大黄素、橙黄决明素、枸杞多糖、强脯氨酸、人参皂苷、苍术酮、橙皮苷的含量分别为0.491～0.499、1.790～1.802、0.506～0.512、0.681～0.684、0.610～0.614、0.102～0.110、0.056～0.058、0.020～0.022 mg/g。结论:HPLC-MS/MS法可为首荟通便胶囊的质量控制提供指导作用,值得临床推广应用。

• 单位
  南京医科大学