摘要

采用近红外光谱法结合偏最小二乘法(PLS),分别建立了药物复合维生素B片和保健品B族维生素片中维生素B6的定量分析模型。取药物复合维生素B片或保健品B族维生素片6~12片,研磨,以转速4 000 r·min-1振荡1 min,将样品粉末分别装入3个样品杯中,采用积分球漫反射分析模块采集其近红外谱图,每个样品采集5次,得到15张近红外光谱图。以高效液相色谱法为参比方法,以不同类型维生素B片为建模的训练集样品,每个样品中,任取12张光谱图作为训练集样本,余下3张光谱图作为内部验证集样本,采用TQ Analyst 9.0软件中的PLS,用一阶导数光谱数据形式,选择3个波段(药物复合维生素B片4 700.46~5 125.86 cm-1,5 444.60~5 708.26 cm-1,5 754.69~6 159.52 cm-1;保健品B族维生素B片4 133.67~5 512.28 cm-1,5 944.17~6 495.08 cm-1,8 105.85~9 005.94 cm-1)同时进行建模,使用诺里斯导数滤噪,节段长度为5,段间间隙为5(药物复合维生素B片)或6(保健品B族维生素B片)。结果显示:药物复合维生素B片定量分析模型(模型2)的校正均值方差(RMSEC)为0.003 0,校正相关系数(Rc)为0.994 7,预测均值方差(RMSEP)为0.002 9,预测相关系数(Rp)为0.995 4,交叉验证均值方差(RMSECV)为0.005 2,交叉验证相关系数(Rcv)为0.994 1,性能指数为92.8;保健品B族维生素B片定量分析模型(模型3)的RMSEC为0.031 4,Rc为0.998 7,RMSEP为0.035 8,Rp为0.998 7,RMSECV为0.038 8,Rcv为0.998 1,性能指数为93.5。利用模型2预测药物复合维生素B片中维生素B6的含量,预测值的绝对误差为-0.004 4%~0.008 0%,相对误差为-1.7%~3.3%;利用模型3预测保健品B族维生素片中维生素B6的含量,预测值的绝对误差为-0.007 1%~0.049 7%,相对误差为-1.9%~5.0%。