基于UHPLC-Q-Orbitrap HRMS分析覆盆子不同部位的化学成分及其9种成分含量的快速测定

作者：沈瑶; 黄思红; 刘依茹; 李靖蕾; 陈昌伦; 刘考铧; 刘伟; 秦路平; 李荣胜^*; 吴建军^*

来源：中草药, 2023, 54(15): 4789-4803.

• 覆盆子
• 小核果
• 花托
• 超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱
• 没食子酸
• 芦丁
• 鞣花酸
• 金丝桃苷
• 山柰酚-3-O-芸香糖苷
• 紫云英苷
• 椴树苷
• 槲皮素
• 山柰酚

目的 采用UHPLC-Q-Exactive Orbitrap HRMS法对覆盆子Rubus chingii不同部位（小核果和花托）化学成分进行分析鉴定，并建立快速测定覆盆子中9种成分含量的方法。方法 采用Acquity UPLC HSS T3(100 mm×2.1 mm,1.8μm)色谱柱，以0.1%甲酸水与乙腈为流动相，梯度洗脱；覆盆子化学成分鉴定时采用正负离子Full MS/dd-MS2模式，通过化合物的一级、二级质谱信息，结合对照品比对确认，进行覆盆子不同部位主要化学成分的快速、精准识别。采用ACQUITY BEH C18(50 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱在负离子Full MS/SIM模式，建立快速测定覆盆子不同部位中9种成分（没食子酸、芦丁、鞣花酸、金丝桃苷、山柰酚-3-O-芸香糖苷、紫云英苷、椴树苷、槲皮素和山柰酚）含量的UHPLC-Q-Exactive OrbitrapHRMS方法，并测定其含量。结果 从覆盆子小核果和花托中共鉴定122种化学成分，包括黄酮类66种、有机酸类28种、萜类24种、其他类4种。成功建立一种6 min完成覆盆子中9种成分含量测定的方法，各成分在其线性范围内线性关系良好；精密度、重复性及稳定性良好（RSD≤6.30%）；加样回收率在99.45%～105.30%(RSD≤4.43%)，并发现小核果中芦丁的含量显著高于花托；而花托中的鞣花酸、山柰酚-3-O-芸香糖苷和椴树苷的含量显著高于小核果。结论 覆盆子小核果和花托部位的化学成分存在差异性，运用UHPLC-Q-Exactive Orbitrap HRMS建立的定量方法分析时间短、灵敏度高、准确性好，方法学考察结果均符合含量测定的要求，可用于覆盆子中9种成分的快速测定。

• 单位
  浙江中医药大学; 上海中医药大学附属曙光医院