目的 建立尿中三氯乙酸的顶空固相微萃取气质联用测定方法.方法 尿中的三氯乙酸加热脱羧生成三氯甲烷,经顶空固相微萃取提取,解吸后进气相色谱分离,质谱检测器检测.结果 三氯乙酸在1~1000μg/L浓度范围内线性良好,线性方程为y=613.1X +4801( r=0.9996),最低检出浓度为0.4 μg/L,样品加标回收率93.3%~100.7%,相对标准偏差为1.3%~6.7%.结论 该法简便、灵敏、准确,可应用于正常人群尿液中三氯乙酸的检测.