摘要
目的:建立同时测定生大黄、酒大黄、熟大黄、大黄炭、醋大黄中没食子酸、儿茶素、番泻苷B、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚、大黄酚-1-O-葡萄糖苷、大黄素-8-O-葡萄糖苷含量的方法,并分析其差异。方法:采用高相液相色谱法。色谱柱为Hypersil C18,流动相为甲醇-0.2%乙酸(梯度洗脱),流速为1.0 ml/min,检测波长为260 nm,柱温为25℃,进样量为10μl。结果:没食子酸、儿茶素、番泻苷B、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚、大黄酚-1-O-葡萄糖苷、大黄素-8-O-葡萄糖苷检测进样量线性范围分别为0.252 54.040 0μg(r=0.999 6)、0.600 09.600 0μg(r=0.999 6)、0.297 44.758 4(r=0.999 9)、0.001 80.028 8μg(r=0.999 9)、0.005 00.080 0μg(r=0.999 9)、0.019 00.304 0μg(r=0.999 8)、0.380 26.083 2μg(r=0.999 7)、0.008 20.131 2μg(r=0.999 8)、0.126 02.016 0μg(r=0.999 6)、0.111 31.780 8μg(r=0.999 8);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<3.0%;加样回收率分别为96.17%97.21%(RSD=1.67%,n=6)、97.60%100.54%(RSD=2.55%,n=6)、99.45%101.32%(RSD=1.63%,n=6)、95.31%98.19%(RSD=2.42%,n=6)、98.99%100.35%(RSD=1.86%,n=6)、98.95%101.21%(RSD=2.17%,n=6)、99.81%100.62%(RSD=1.66%,n=6)、96.78%98.52%(RSD=1.99%,n=6)、97.80%100.14%(RSD=3.32%,n=6)、97.40%101.24%(RSD=2.89%,n=6)。与生大黄比较,酒大黄、醋大黄、大黄炭中的没食子酸、儿茶素、番泻苷B和蒽醌类成分含量减少,熟大黄中儿茶素、番泻苷B和蒽醌类成分含量减少,在大黄炭中未检测到儿茶素、番泻苷B、大黄素-1-O-葡萄糖苷、芦荟大黄素、大黄酸。结论:该方法操作简便,精密度、稳定性、重复性良好,可用于大黄炮制品中10种化学成分的同时测定;大黄不同炮制品中10种化学成分含量均有明显差异。
- 单位