LC-MS/MS法测定人血浆中甲麦角新碱浓度及药代动力学研究

作者：李扬; 齐会红; 庞宏贤; 齐文渊; 史爱欣^*

来源：中国临床药理学杂志, 2019, 35(07): 686-689.

DOI：10.13699/j.cnki.1001-6821.2019.07.025

• 甲麦角新碱
• 高效液相色谱-串联质谱
• 药代动力学

目的建立LC-MS/MS测定人血浆中甲麦角新碱浓度,并用于马来酸甲麦角新碱的药代动力学研究。方法以6-羟基黄酮为内标,色谱柱为Waters Xterra C18(2. 1 mm×100 mm,3. 5μm),流动相为0. 05%乙酸水溶液,有机相为甲醇-乙腈(80∶20)混合溶液,梯度洗脱,流速为0. 3 m L·min-1;整个分析时间12 min。样品经电喷雾离子源电离为正离子化后,通过质谱仪多反应监测模式下测定甲麦角新碱(m/z 340. 3→223. 2)和内标(m/z 239. 2→129. 1)的浓度。血浆样品采用液液萃取法提取。结果血浆中甲麦角新碱浓度线性范围为0. 1～20. 0 ng·m L-1,定量下限为0. 1 ng·m L-1,日内、日间精密度CV均小于15%。血浆样品室温放置4 h,反复冻融(-70℃) 3次及长期稳定性4个月的情况下均稳定。样品再分析(ISR)实验室准确度符合要求。多次给药甲麦角新碱在体内无蓄积。结论本文的分析方法特异性高,灵敏准确,可用于受试者空腹口服马来酸甲麦角新碱片0. 125,0. 25和0. 5 mg后血浆样品中甲麦角新碱的药代动力学研究。

• 单位
  唐山市工人医院; 北京医院; 首都医科大学