摘要
目的建立超声辅助衍生—液相色谱串联质谱快速检测鱼肉中4种硝基呋喃类代谢物残留的方法。方法鱼肉样品经匀质后在超声波辅助下水解和衍生,样品离心后经HLB净化柱净化,正离子模式下通过多反应监测模式(MRM)测定、内标法定量。结果超声温度和时间对衍生反应有影响,当温度为50℃、反应时间为120 min时实验结果最优,4种硝基呋喃代谢物在0.25~25.00μg/kg范围内线性良好,相关系数r>0.998 0,检出限0.002~0.050μg/kg、定量限为0.006~0.170μg/kg;在1.0μg/kg和10.0μg/kg的添加水平下,平均回收率为78%~115%,相对标准偏差(RSD)为0.77%~5.38%。结论借助超声辅助衍生和内标法定量可实现鱼肉样品中硝基呋喃类代谢物的快速、准确、高灵敏检测分析。
-
单位化学化工学院; 新疆大学; 新疆维吾尔自治区疾病预防控制中心