摘要
基于同位素内标和液相色谱串联质谱仪,建立牛奶中加米霉素定量检测方法。样品经乙腈提取,净化过膜后,选用乙腈-0.1%甲酸水为流动相进行梯度洗脱,采用正离子多反应监测模式测定,同位素内标法定量。结果表明,加米霉素在0.25~5.00μg/L质量浓度范围内有良好的线性关系(R2>0.99)。方法的测定低限为0.5μg/kg,牛奶中加米霉素在添加水平0.5, 1.0和5.0μg/kg的平均回收率为90.5%~107%,批内(n=6)相对标准偏差(relative standard deviations, SRSD)为1.32%~4.36%,批间(n=18)相对标准偏差为1.98%~2.80%。该方法简单易操作,回收率高,稳定性好,定量准确,基质效应低,可以满足快速测定牛奶中加米霉素残留量的要求。
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单位深圳海关食品检验检疫技术中心