本发明公开了一种La-Ca层状氢氧化物磷酸盐吸附剂及其两步合成方法;通过改变合成层状氢氧化物的金属离子,选择对磷具有较高选择性的La3+和成本低环境友好的Ca2+,采用两步法(共沉淀和水热反应),通过纳滤膜控制材料合成的反应速率并添加重氮盐作为辅助剂,合成了对水体中磷磷酸盐具有优良吸附效果的La-Ca层状氢氧化物吸附材料。本发明具有操作简便、成本低,合成材料的磷吸附容量高、磷吸附速率快等优点。