摘要

进行了钙热还原法制备高纯金属镧的工艺研究。研究了氟化过程中坩埚材质的影响,选择金属镍舟做氟化坩埚;考察了高纯氩气保护下还原反应温度、保温时间以及还原剂量与金属收率的关系,确定了适宜的工艺参数为:还原温度1 600℃,金属钙过量10%,保温20 min,在此条件下金属收率达到95%以上,制备得到纯度达99.948%(质量分数,相对于38个分析元素)的高纯金属镧。本工艺设备简单,环境要求低,适合工业生产高纯金属镧。