摘要
目的 建立液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)方法同时测定金钱草颗粒中没食子酸、槲皮苷、杨梅苷、芦丁共4种成分的含量,用于不同厂家或同一厂家不同批次样品的质量分析。方法 采用液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法。色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C18(150 mm×4.6 mm, 5μm)柱,柱温为40℃,流动相为甲醇(A)-体积分数0.1‰的甲酸水溶液(B)进行梯度洗脱,流速为1.0 mL·min-1。质谱采用电喷雾离子源(ESI),进行负离子模式检测,在多反应监测模式下,没食子酸、槲皮苷、杨梅苷、芦丁的监测离子对分别为168.7/124.9、447.4/299.9、463.4/316.1、609.5/299.9;出峰时间分别为2.76、8.09、7.17、7.85 min。结果 没食子酸、槲皮苷、杨梅苷、芦丁的线性关系良好,相关系数分别为0.997 0、0.998 4、0.996 8、0.998 4。方法的重复性试验中4种成分含量的RSD值分别为1.0%、5.0%、6.1%和6.9%,平均加样回收率均在92.7%~107.9%内。样品测定结果表明,不同批次各成分含量有明显差异。结论 本方法可为金钱草颗粒的质量标准研究提供依据。
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