HPLC-MS/MS法测定人血浆中华法林对映异构体浓度及应用

作者：缪达; 喻婉莹; 谭鸿毅; 裴奇; 陈军; 刘湘军; 姚安; 阳国平

来源：中国临床药理学杂志, 2017, 33(18): 1806-1809.

DOI：10.13699/j.cnki.1001-6821.2017.18.021

• 高效液相色谱串联质谱法
• 华法林
• 对映异构体
• 血药浓度

目的建立HPLC-MS/MS法同时测定人血浆中R-华法林和S-华法林浓度。方法以乙酸乙酯为萃取剂,布洛芬为内标。分析柱:Lux cellulose-4柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:5 mmol醋酸铵水溶液(含0.4%甲酸)-乙腈=45∶55,流速:0.5 m L·min-1;质谱条件:电喷雾离子源,负离子模式,R-华法林、S-华法林和内标(IS)的离子通道分别为m/z 307.0→m/z 161.0、m/z 306.9→m/z 106.9和m/z 204.8→m/z 161.0,考察该方法的专属性、标准曲线和定量下限、精密度和准确度、基质效应、提取回收率和稳定性。结果 R-华法林标准曲线方程为Y=2.57×10-3X+3.84×10-3(R2=0.997 6),在10.00500.0μg·L-1内线性关系良好,最低定量下限为10.00μg·L-1。S-华法林标准曲线方程为Y=2.46×10-3X+4.60×10-3(R2=0.996 8),在10.00500.0μg·L-1内线性关系良好,最低定量下限为10.00μg·L-1。回收率、精密度、准确度、基质效应和样本稳定性符合要求。结论本文建立的方法灵敏可靠,可用于测定人血浆中华法林对映异构体浓度。

• 单位
  中南大学湘雅三医院