常压辉光放电微等离子体激发源与光化学蒸气发生联用检测水体中的痕量铁

作者：杨春; 姚思琪; 郑洪涛; 朱振利^*

来源：光谱学与光谱分析, 2019, 39(05): 1366-1371.

• 常压辉光放电
• 光化学蒸气发生
• 原子发射光谱
• 铁
• 野外

基于原子发射光谱法原理(AES),通过常压辉光放电(APGD)与光化学蒸气发生(PVG)联用发展了一种简单,快速,灵敏的检测水体中痕量铁的方法。含Fe溶液与甲酸混合后进入紫外灯(UV lamp)反应生成Fe的挥发性物种,然后被载气带入到APGD激发源激发并由Maya 2000 pro微型光谱仪检测。为了获得最佳的分析性能,实验优化了氩气流速,样品流速,甲酸浓度, pH值以及放电电流等系列实验参数。Fe的发射信号强度随着氩气流速,样品流速和pH值的变化趋势都是先增大后减小,其中,氩气流速,样品流速和pH值分别为300 mL·min-1, 2.6 mL·min-1和3.5时Fe发射信号最佳;甲酸浓度在10%～50%(V/V)范围内,随着甲酸浓度升高Fe的发射信号不断增强,但甲酸浓度过高会使APGD激发源稳定性变差,综合考虑甲酸浓度选择为40%(V/V);放电电流在10～35 mA范围内随着放电电流升高Fe的发射信号不断降低,但放电电流低于10 mA时APGD产生放电等离子体会不稳定甚至熄灭,综合考虑放电电流选择为12 mA。在最优实验条件下, PVG-APGD-AES方法检测Fe(249.8 nm)的检出限(DL)达2.1μg·L-1,并且方法稳定性良好,多次测定相对标准偏差(RSD)为2.5%(n=9)。实验还评估了Cd2+, Mg2+, Ca2+, Au+, Zn2+, Mn2+, K+, As5+, Al3+, Cr3+, Ni2+和Cu2+等一系列干扰元素对PVG-APGD-AES方法检测Fe的干扰,回收率在87.6%～107.2%之间,结果表明了这些共存离子不会显著干扰Fe的测定。此外,实验还通过测定Fe的标准参考物质(GSB 07-1188-2000)验证了该方法的准确性,测定值与参考值一致证明PVG-APGD-AES测定Fe是准确可靠的。上述这些结果表明所提出的简单,可靠,廉价的PVG-APGD-AES方法有望用于野外痕量Fe的检测。

• 单位
  生物地质与环境地质国家重点实验室; 中国地质大学（武汉）