基于UPLC-Q/TOF-MS分析江西特色炮制工艺对枳壳化学成分的影响

作者：祝婧; 袁恩; 牟俊雍; 钟凌云^*; 张金莲; 杨明; 刘海平

来源：中国实验方剂学杂志, 2020, 26(16): 142-153.

DOI：10.13422/j.cnki.syfjx.20201069

• 枳壳
• 炮制
• 饮片
• 化学成分
• 超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱(UPLC-Q/TOF-MS)
• 主成分分析
• 偏最小二乘法-判别分析

目的:比较不同特色炮制工艺对枳壳化学成分的影响,筛选优势饮片品种。方法:采用UPLC-Q/TOF-MS检测枳壳中化学成分,选择ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(2. 1 mm×100 mm,1. 7μm),流动相0. 1%甲酸水溶液(A)-0. 1%甲酸乙腈溶液(B)梯度洗脱(0～10 min,5%～35%B;10～18 min,35%～75%B;18～21 min,75%～100%B;21～24 min,100%B;24～24. 1 min,100%～5%B;24. 1～28 min,5%B),电喷雾离子源(ESI),正离子模式,质谱扫描范围m/z 50～1 200,通过对照品、相对分子质量、质谱裂解规律和文献信息鉴定枳壳甲醇提取液的化学成分。利用SIMCA-P 13. 0软件建立枳壳各炮制品主成分分析(PCA)模型和偏最小二乘法-判别分析(PLS-DA)模型,获取PCA得分图,PLS-DA载荷图和变量重要性投影(VIP)值,筛选造成枳壳炮制前后主要差异的物质基础。结果:鉴定出了54个化学成分,PCA提示经不同方法炮制后枳壳组间差异性较大,PLS-DA筛选出VIP值>1的14个化学成分作为炮制前后差异性的主要化学标记物,包括橙皮素、枸橘苷、柚皮芸香苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、橙皮内酯、柚皮素、去乙酰诺米林、去甲川陈皮素、橙皮素5-O-葡萄糖苷、橙皮素7-O-葡萄糖苷、新北美圣草苷和4’,5’-二氢补骨脂素;将其综合加权评分后发现蜜麸枳壳中有效成分含量最高。结论:枳壳炮制前后化学成分含量发生显著变化,黄酮类成分是区分枳壳不同炮制品最重要的化合物类别,江西樟帮蜜麸枳壳为枳壳的优势炮制品种。

• 单位
  江西中医药大学; 桂林医学院