熔融制样-X射线荧光光谱法测定硅质、铝质、镁质和铬质耐火材料中15种组分

作者：崔宏利

来源：冶金分析, 2019, 39(02): 71-76.

DOI：10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.010496

• 熔融法
• 波长色散X射线荧光光谱法
• 硅质耐火材料
• 铝质耐火材料
• 镁质耐火材料
• 铬质耐火材料
• 主次组分

硅质、铝质、镁质和铬质耐火材料中MgO、Na2O、Fe2O3、MnO、Cr2O3、TiO2、P2O5、SiO2、CaO、K2O、Al2O3等组分含量的分析,一般采用EDTA滴定法、分光光度法、原子吸收光谱法测定,操作繁琐,耗时长;而使用X射线荧光光谱法分析时,4种基体的耐火材料需要采用不同的熔融方法和校准曲线。为了将4种基体的耐火材料统一制样方法,并使用同一组校准曲线同时测定MgO、ZrO2、Na2O、ZnO、NiO、Fe2O3、MnO、Cr2O3、V2O5、TiO2、P2O5、SiO2、CaO、K2O、Al2O3等主次组分,实验选用3套国外耐火材料标准样品,并对熔融温度、时间、稀释比等熔融制样条件进行优化;通过峰位及强度扫描确定各元素电压、电流、准直器等条件,达到灵敏度与分辨率最佳,通过扫描PHA确定脉冲宽度,提高准确度。理论α系数校正元素间吸收增强效应,用比例法计算校正谱线重叠,优化校准曲线,提高分析方法准确度。各组分校准曲线线性相关系数R2在0.994 0～0.999 9之间。按照实验方法熔融JRRM507、JRRM803、JRRM129 3个标准样品,进行方法精密度和熔片精密度试验,结果表明重复性均能达到GB/T 21114—2007要求。按照实验方法选择镁铬矿、高岭土、铝土矿3类标准物质进行正确度验证,VS P14/3、UNS KK、ZBK394标准物质中MgO、ZrO2、Na2O、ZnO、NiO、Fe2O3、MnO、Cr2O3、V2O5、TiO2、P2O5、SiO2、CaO、K2O、Al2O3等主次组分的测定结果与认定值相吻合。

• 单位
  唐山建龙特殊钢有限公司