LC-MS/MS法检测人血浆中甲基纳曲酮浓度的分析方法及其应用

作者：马婧怡; 张丹; 刘曼; 刘会臣

来源：中国新药杂志, 2021, 30(05): 447-453.

• 甲基纳曲酮
• LC-MS/MS
• 固相萃取
• 药动学

目的:建立快速、灵敏、可靠的LC-MS/MS法测定人血浆中甲基纳曲酮的浓度。方法:采用弱阳离子交换固相萃取柱进行样品预处理,以溴甲基纳曲酮-d3为内标,通过Ultra PFP Propyl柱(100 mm×2.1 mm,5.0μm)色谱柱进行分离,流动相为20 mmol·L-1乙酸铵水溶液(含1%甲酸)和乙腈,等度洗脱(15∶85,v/v),流速0.4 mL·min-1。通过电喷雾电离(ESI),以多反应监测(MRM)模式进行正离子监测,甲基纳曲酮和内标的离子对分别为m/z 356.3→284.2,m/z 359.3→287.1。结果:人血浆中甲基纳曲酮在0.1～120 ng·mL-1范围内线性关系良好(r> 0.99),定量下限为0.1 ng·mL-1;方法批内、批间精密度<7.2%,准确度为94.5%～100.7%;甲基纳曲酮内标归一化的平均基质效应为99.1%,平均提取回收率为81.4%。该方法成功应用于12例健康受试者皮下注射0.075 mg·kg-1溴甲基纳曲酮注射液的药动学研究。结论:本研究建立的LC-MS/MS分析方法灵敏度高、快速且方法重现性好,满足生物分析的法规要求。

• 单位
  航天中心医院; 中国医学科学院阜外医院