醋丁诺尔中重要杂质的合成

作者：帅放文; 王向峰; 雷玉萍; 肖江

来源：广东化工, 2015, 42(16): 82-83.

• 醋丁洛尔
• 合成
• 杂质

文章报道了醋丁洛尔重要杂质的合成。以对氨基苯酚为原料,经过氨基的丁酰化,羟基的酰化反应Fries重排得到2-乙酰基-4-正丁酰胺基苯酚(醋丁洛尔杂质C),2-乙酰基-4-正丁酰胺基苯酚与环氧氯丙烷反应得到1-(2-乙酰基-4-正丁酰胺基)苯基环氧丙基醚(醋丁洛尔杂质A),由醋丁洛尔杂质A合成了N-(3-乙酰基-4-(2,3-二羟丙氧基)苯基)正丁酰胺(醋丁洛尔杂质G),N,N’-(((2-羟丙-1,3-二)双(氧)-双(3-乙酰-4,1-苯基))二正丁酰胺(醋丁洛尔杂质B)。醋丁洛尔脱丁酰基得到1-(5-氨基-2-(2-羟基-4-(异丁氨基)-丁氧)苯基)甲酰酮(醋丁洛尔杂质F)。中间体和目标产物的结构都经1H NMR、ESI-MS表征,HPLC确定了它们纯度。该路线原料廉价易得,条件温和,操作简单,目标化合物产率和化学纯度高,为合成醋丁洛尔几种重要杂质提供了方法。

• 单位
  湖南尔康制药股份有限公司; 湖南省药用辅料工程技术研究中心有限公司