超级微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定石墨中的杂质元素

作者：张**; 王婷; 王强强; 李鹰; 李剑

来源：中国无机分析化学, 2023, 13(10): 1124-1129.

• 超级微波消解
• 电感耦合等离子体质谱法
• 石墨
• 杂质元素

针对目前石墨的微波消解法存在用酸量大、酸体系复杂、处理时间长的问题，通过考察超级微波消解仪不同消解终点保持温度、消解酸体系及不同的保温时间，建立了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定石墨中镁、铝、钾、钛、锰、铁、钴、镍、铜、锌、钼等11种杂质元素的分析方法。结果表明，在硝酸-高氯酸(1∶3)体系中，消解终点保持温度为260℃,保温时间为30 min,可将石墨完全消解，方法线性相关系数R2均在0.999 5以上，方法检出限为0.001～0.19 mg/kg,方法定量限为0.004～0.62 mg/kg。通过合成样品法得到方法的加标回收率96.0%～118%,相对标准偏差0.60%～6.1%,可以满足石墨中多元素测定的需求。相较于传统石墨前处理方法，超级微波消解法具有用酸量少、酸体系简单、耗时短、安全性高、消解彻底等优点，可为各类石墨样品的多元素检测工作提供可靠的方法支撑。