以采用非水解溶胶-凝胶法制备出高活性Al2O3凝胶为铝源,引入碳黑或蔗糖为碳源,利用碳热还原氮化工艺合成AlN粉体。对比研究了氧供体及碳源种类、球磨时间等对AlN粉体合成的影响。结果表明:以异丙醚为氧供体合成的Al2O3凝胶为铝源,选用碳黑为碳源,经球磨2 h,在流量为80 mL/min的高纯氮气中,经1450℃碳热还原氮化反应2 h,可得到纯度高、晶粒发育较好、分散均匀的AlN粉体。