为了有效分离回收有机废液中乙腈和N,N-二甲基甲酰胺(N,N-二甲基甲酰胺简称DMF),采用ZSM-5分子筛作为吸附剂去除杂质2-庚酮。经精馏分离后,研究了复合盐析剂对粗乙腈中提纯的应用,以及利用氯仿对粗DMF进行萃取提纯。结果表明:整体工艺简单、操作便捷,回收的乙腈和DMF的含量均高达99%以上。