超高效液相色谱-串联质谱法快速检测地表水中12种微囊藻毒素

作者：王军淋; 张京顺; 胡争艳; 张念华; 冯靓; 王志园; 姚燕红; 蔡增轩^*

来源：中国公共卫生, 2021, 37(06): 1023-1026.

• 超高效液相色谱–串联质谱
• 微囊藻毒素(MCs)
• 直接进样
• 固相萃取
• 地表水

目的建立超高效液相色谱–串联质谱法快速检测地表水中的12种微囊藻毒素(MCs)方法,为地表水快速检测提供依据。方法水样冻融3次后,经玻璃纤维滤膜过滤,直接进样分析,若有MCs低于定量限,将冻融后水样过玻璃纤维滤纸(GF/C),采用HLB柱富集,40%甲醇水淋洗,甲醇洗脱后经等比例水稀释,混合纤维滤膜过滤后进样分析。以0.2%甲酸水溶液和0.2%甲酸甲醇–乙腈溶液(40+60)作为流动相进行梯度洗脱,采用ACQUITY UPLC BEH C18柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,正离子模式下多反应监测(MRM)检测,外标法定量。结果 12种MCs在0.1～5.0 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数均> 0.995;方法检出限为0.03～0.06μg/L(直接进样法)、0.006～0.012μg/L(SPE法),回收率为83.07%～108.27%,相对标准偏差为0.46%～12.76%(n=6)。采用所建方法对6份实际样品进行检测,在4份地表水中检测到多种MCs。结论超高效液相色谱–串联质谱法操作简单、灵敏度高、选择性好,适用于地表水中12种MCs的快速检测。

• 单位
  浙江省疾病预防控制中心