海绵钛中氯含量测定的离子色谱分析方法

作者：杜米芳^*; 常国梁; 刘攀; 张毅; 张欣耀; 李景滨

来源：应用化学, 2022, 39(09): 1412-1420.

DOI：10.19894/j.issn.1000-0518.210444

• 离子色谱
• 海绵钛
• 氯
• 测定

氯影响钛基材料性能，目前海绵钛中氯的测定方法存在着流程长、需要的试剂多或只可定性，无法定量等问题。本文将离子色谱法用于海绵钛中氯的测定，通过海绵钛试样处理方法研究、去除钛离子效果分析、梯度淋洗程序的确定、抗干扰实验等，考察了溶剂、酸度及色谱条件对测定结果的影响，优化了色谱条件，解决了氯与钛基体难以分离的技术难题，建立了海绵钛中氯量测定的离子色谱法。研究发现，氢氟酸会影响H型阳离子交换前处理柱(简称H柱)的使用效果；处理后的海绵钛溶液需先稀释而后过滤，这样除去重金属的效果较好；硫酸-硝酸处理海绵钛在加入硝酸后须加热去除二氧化氮；随着色谱柱使用时间变长，柱效降低，Cl-与SO42-及NO3-分离度降低，可通过改变梯度淋洗程序改善分离效果。使用H柱除去钛阳离子；采用梯度淋洗程序，以KOH溶液(1.0 mL/min)淋洗液，用抑制性电导检测，外标法定量测定氯。测定线性范围为0.005～2.0μg/mL，检出限和定量检测下限分别为0.0039和0.013μg/mL，相对标准偏差(RSD)不大于5.0%，样品加标回收率94%～110%，可以分析海绵钛中0.005%～2.0%的氯，较国标GB/T 4698.25-2017的测定范围0.010%～0.40%宽，测定结果与国标光度法吻合较好，可满足海绵钛中氯含量测定的要求。