摘要

目的 建立HPLC-MS/MS同时测定鱼腥草药材和复方鱼腥草合剂中马兜铃酸Ⅰ、马兜铃酸Ⅱ和马兜铃内酰胺Ⅰ含量的方法。方法 采用Phenomenex Kinetex C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.6μm);流动相为乙腈和0.2%甲酸水溶液,梯度洗脱,流速为0.3 mL·min-1,柱温为30℃;采用电喷雾离子源,以多反应离子监测模式进行质谱检测。结果 马兜铃酸Ⅰ、马兜铃酸Ⅱ和马兜铃内酰胺Ⅰ分别在11.91~1 985 ng·mL-1(r=0.995 3)、 16.87~2 812 ng·mL-1(r=0.995 7)和3.404~567.4 ng·mL-1 (r=0.996 6)内有良好的线性关系。各化合物平均回收率为85%~111%,RSD为0.2%~6.7%。马兜铃酸Ⅰ检测限为2.395 ng·mL-1、定量限为7.984 ng·mL-1;马兜铃酸Ⅱ检测限为3.389 ng·mL-1,定量限为10.50 ng·mL-1;马兜铃内酰胺Ⅰ检测限为0.334 2 ng·mL-1,定量限为1.113 ng·mL-1。结论 该方法专属性好,灵敏度高,准确可靠耐用,可以用于鱼腥草合剂中马兜铃酸Ⅰ、马兜铃酸Ⅱ和马兜铃内酰胺Ⅰ的含量测定。

  • 单位
    浙江省食品药品检验研究院