摘要
目的建立奶粉中3-氯-丙二醇脂肪酸酯(3-MCPD酯)和2-氯-丙二醇脂肪酸酯(2-MCPD酯)气相色谱-质谱联用(GC-MS)测定方法。方法采用乙醚和石油醚提取奶粉中的脂肪,以甲醇钠-甲醇溶液水解脂肪,硅藻土小柱净化,经七氟丁酰基咪唑衍生后,采用GC-MS测定,以氘代同位素标准品为内标,内标法定量。结果 3-MCPD酯和2-MCPD酯在20600ng范围内有良好的线性关系,相关系数(r)均>0.999;添加两个浓度水平回收,3-MCPD酯和2-MCPD酯回收率分别为91.22%107.41%和90.26%107.88%,相对标准偏差(RSD)分别为2.59%4.85%、3.11%6.34%,检出限均为0.03mg/kg,定量限均为0.10mg/kg。60份奶粉样品中,3-MCPD酯检出率为68.33%,2-MCPD检出率为18.33%。结论建立的方法灵敏度高,准确可靠,适用于奶粉中3-MCPD酯和2-MCPD酯检测;奶粉中氯丙醇酯检出率较高,存在一定的食品安全暴露风险。
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