摘要
该试验旨在建立分散固相萃取超高效液相色谱-串联质谱法同时测定蔬菜中12种磺酰脲除草剂残留量的方法。方法在对样品的前处理方法及目标物质谱分析条件进行优化的条件下,蔬菜样品经1%乙酸-乙腈提取,分散固相萃取净化,经UHPLC-AQ-C18色谱柱分离,乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相梯度洗脱,经超高效液相色谱-串联质谱仪采用电喷雾多反应监测模式检测,基质匹配标准溶液外标法定量。磺酰脲除草剂在3.00~500μg/kg范围内均呈良好线性关系,相关系数为0.999 0~0.999 8,检出限(S/N=3)均为1.00μg/kg,定量限(S/N=10)均为3.00μg/kg, 3个加标水平(3.00, 10.0和500μg/kg)下的加标回收率在80.1%~99.5%,相对标准偏差(n=6)为3.31%~9.82%。该方法简便、快速、结果准确可靠、灵敏度高,适用于蔬菜中12种磺酰脲类除草剂的同时测定。