摘要

为阐释Fe-Al渗铝层表面暂态相Al2O3膜向稳态相α-Al2O3膜的转变机理,探索稳态相α-Al2O3膜制备的氧化工艺参数范围,采用掠入射角X射线衍射仪、辉光放电光谱仪、聚焦离子束、透射电镜等,结合热重分析对CLAM钢基体Fe-Al渗铝层在940~980℃、1 Pa~20 kPa参数下的氧化生长行为进行了深入表征与机理分析。研究结果表明,在1 Pa~20 kPa氧分压范围内Al2O3膜生长初期反应速率常数随着氧分压的升高而增大,而后期反应速率常数反而随之下降;采用掠入射角X射线衍射仪对3~180 min氧化不同时期表面Al2O3膜的相结构进行了掠入射角分析,推测Al2O3膜的生长经历了从氧化初期形成暂态相γ-Al2O3(15 min)→过渡态相α-(Al0.948Cr0.052)2O3(30 min)→稳态相α-Al2O3(120~180 min)的演变过程,最短相转变时间约60~90 min,连续Al2O3膜厚度约2 000 nm;同时,结合聚焦离子束对30、120 min形成的Al2O3膜表面进行了精确定向切割制样,并采用透射电镜选区电子衍射分析验证了相转变前Al2O3膜结构为过渡态相α-(Al0.948Cr0.052)2O3(113),转变后为稳态相α-Al2O3(113),证实了Cr作为第三组元促进暂态相向稳态相α-Al2O3的转变规律。