高效液相色谱串联质谱法测定人血浆中硫辛酸

作者：赵恒利; 曹若明; 方增军; 高彦慧; 常堃; 王海生

来源：药物分析杂志, 2015, 35(01): 70-74.

DOI：10.16155/j.0254-1793.2015.01.012

• 维生素B类药物
• 硫辛酸
• 萘普生
• 生物样品测定
• 药代动力学
• 液相色谱-质谱

目的:建立LC-MS/MS法测定人血浆中硫辛酸浓度,并对口服0.2 g硫辛酸分散片后的药代动力学进行研究。方法:血浆样品以萘普生为内标,经乙腈沉淀蛋白后进行LC-MS/MS分析。采用高效液相分离系统,色谱柱为Venuseil XPB C18柱(150 mm×2.1 mm,5μm),流动相为乙腈-10 mmol·L-1醋酸铵-甲酸(80∶20∶0.2);采用质谱检测系统,ESI离子源,负离子模式,多反应监测(MRM)方式监测m/z 205→m/z 171(硫辛酸)和m/z 229→m/z 170(萘普生,内标)。结果:建立的LCMS/MS法在2.5005 000 ng·m L-1质量浓度范围内,硫辛酸色谱响应与质量浓度相关性良好,定量下限为2.500 ng·m L-1;批内及批间精密度RSD均小于7%,准确度在96.5%101.6%。12名受试者单次服用0.2 g硫辛酸分散片后AUC0-t为(1 816±885.6)ng·m L-1·h,AUC0-∞为(1 837±879.6)ng·m L-1·h,Cmax为(3 432±2 410)ng·m L-1,tmax为(0.45±0.44)h,t1/2为(0.45±0.18)h,MRT为(0.73±0.31)h,CL为(133.2±66.63)L·h-1,Vd为(85.60±50.98)L。结论:本测定方法灵敏准确,适用于人血浆中硫辛酸浓度的测定及其药代动力学研究。

• 单位
  济南市疾病预防控制中心; 山东大学第二医院