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摘要
目的建立简便快速测定人血清中拉莫三嗪(LTG)浓度的高效液相色谱法(HPLC)。方法采用甲醇和乙酸铅沉淀蛋白法处理LTG血清样本,以苯代三聚氰胺为内标,波长为207 nm的二极管阵列检测器检测LTG的响应度,采用ES Industries Sonoma C18(2)色谱柱(50.0 mm×2.1 mm,3μm)分离化合物,流动相A相为超纯水,B相为纯甲醇,体积分数20%甲醇洗脱,流速为0.6 mL·min-1,进样量20μL,柱温40℃,建立检测LTG最适的液相条件及预处理方法,并依据《中国药典》2015年版通则中"生物样品定量分析方法验证指导原则"对所建方法的选择性、标准曲线、精密度与准确度、残留及稳定性进行验证。结果 LTG在1.1837.75 mg·L-1范围内线性关系良好(r=0.999),在定量下限(1.18 mg·L-1)、低浓度(2.36 mg·L-1)、中浓度(18.88 mg·L-1)、高浓度(28.31 mg·L-1)LTG的批内与批间精密度的相对标准偏差均小于13.2%,准确度符合要求。经甲醇和乙酸铅沉淀蛋白法预处理过的LTG血清样本室温放置24 h后测定结果稳定,未经处理的血清样本于28℃冰箱存放1周后测定结果稳定。结论建立了分析速度快、操作简便、选择性好、灵敏度高、符合生物样品分析要求的测定LTG临床血药浓度的HPLC分析方法。
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