超高效液相-串联质谱法测定牛奶中乙酰甲喹及其代谢物

作者：马晓年; 陈俊秀; 张秀清; 李旭^*

来源：中国乳品工业, 2020, 48(11): 50-53.

DOI：10.19827/j.issn1001-2230.2020.11.011

• 牛奶
• 固相萃取小柱
• 乙酰甲喹
• 喹噁啉-2-羧酸
• 超高效液相-串联质谱

建立了采用PAX固相萃取小柱净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶中乙酰甲喹及其代谢物残留的方法。样品经乙酸乙酯提取,分析了分别经PAX及PEP固相萃取柱净化、富集的结果;以乙腈/甲醇-0.1%甲酸水为流动相,经岛津Inertsil ODS-3柱色谱柱分离,采用多反应检测正离子模式进行定性及定量分析。该方法线性良好,2种组分相关系数r均大于0.999。喹噁啉-2-羧酸的方法检出限为0.10μg/kg,方法定量限为0.40μg/kg;在0.42,1.05,2.10μg/kg 3个加标水平下回收率分别为100%,66.2%,50.5%;乙酰甲喹的方法检出限为0.10μg/kg,方法定量限为0.30μg/kg;在0.33,0.83,1.65μg/kg 3个加标水平下回收率分别为117%,52.8%,52.4%,RSD在6.4%～8.9%之间,方法的准确性和重复性良好。

• 单位
  昆明市疾病预防控制中心