HPLC测定罗氟司特起始原料中的3,4-二羟基苯甲醛

作者：张佳楠; 严相平

来源：华西药学杂志, 2016, (06): 634-635.

DOI：10.13375/j.cnki.wcjps.2016.06.025

• 高效液相色谱法
• 罗氟司特
• 4-二氟甲氧基-3-羟基苯甲醛
• 3
• 4-二羟基苯甲醛
• 杂质 HPLC
• Roflumilast
• 4-Difluoromethoxy-3-hydroxybenzaldehyde
• 3
• 4-Dihydroxybenzaldehyde
• Impurity

目的建立罗氟司特起始原料(4-二氟甲氧基-3-羟基苯甲醛)中的杂质控制方法。方法采用Vision HT C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),甲醇-0.01 mol·L-1磷酸二氢钾溶液(40∶60)为流动相,检测波长254 nm,柱温30℃,进样体积20μL。结果样品的线性范围为0.1028~0.6168μg·ml-1(r=0.999),平均回收率为99.75%,RSD=0.57%。结论所用方法能有效地控制4-二氟甲氧基-3-羟基苯甲醛中的3,4-二羟基苯甲醛杂质,可得到高纯度的罗氟司特。

• 单位
  江苏省药物研究所