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摘要
锂、铍、硼、钠等作为高纯石英中的常见杂质元素，对产品的性能有重要影响，建立相应的测定方法至关重要。实验采用锗罩作为二次阴极，建立了直流辉光放电质谱法(dc-GDMS)测定高纯石英中锂、铍、硼、钠、镁、铝、硫、钛、铜等9种杂质元素的方法。所用锗罩的厚度为0.25 mm,罩上有4个尺寸为1 mm×8 mm的狭缝，每个狭缝间隔1 mm。实验还考察了放电参数对基体信号强度、信号稳定性、基体和锗罩信号比的影响。实验表明，当在1.3 mA/1 350 V的放电参数下，28Si的信号强度可达1.3×109 cps,放电稳定，硅、锗的信号比为1∶40。按照实验方法测定高纯石英样品中锂、铍、硼、钠、镁、铝、硫、钛、铜，结果的相对标准偏差(RSD,n=5)均在30%以内；还对比了锗罩、钽罩对高纯石英测定结果的影响，结果表明，由于钽罩中铜含量较大，导致铜测定结果差异较大以外，其余元素测定结果基本一致。采用锗罩测定高纯石英中杂质元素的检出限可达ng/g级别，低于采用钽罩的检出限。
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