固相萃取-高效液相色谱法同时测定牛奶中22种磺胺类兽药残留

作者：赵寅; 卢玉; 刘桂亮; 戴琨; 公丕学^*; 刘艳明^*; 薛霞

来源：分析试验室, 2022, 41(02): 187-191.

DOI：10.13595/j.cnki.issn1000-0720.2021.041401

• 磺胺类兽药残留
• 高效液相色谱法
• 固相萃取
• 牛奶

建立了一种基于固相萃取技术同时测定牛奶中22种磺胺类兽药残留的高效液相色谱分析方法。样品经乙腈-甲酸混合溶液提取,乙腈饱和的正己烷除酯后,HLB固相萃取柱净化,以甲醇-2 mmol/L乙酸铵(含0.2%乙酸)为流动相进行梯度洗脱,XBridge C18色谱柱进行分离,采用光电二极管阵列检测器检测,外标法定量。磺胺类化合物质量浓度在50～1000 ng/mL范围内线性关系良好,线性相关系数均大于0.999,称样量2 g时,检出限为4μg/kg,定量限为10μg/kg。在牛奶样品中进行10,50和100μg/kg 3水平6平行加标回收实验,回收率在86.7%～98.2%之间,相对标准偏差(RSD)为1.6%～8.4%。该方法能够同时测定牛奶中22种磺胺类兽药残留。

• 单位
  山东省食品药品检验研究院