基于Rietveld方法的AlH3晶型定量分析

作者:张政; 秦明娜*; 张璐瑶; 石强; 陈熙萌; 郭艳玲; 陈林*
来源:固体火箭技术, 2022, 45(02): 255-260.

摘要

为高效准确地测定氢化铝产品中各晶型以及非晶的含量,利用X射线粉末衍射技术(XRD),结合Rietveld多相精修方法,通过向样品中掺入已知含量的内标单晶Si,分析指认了两种AlH3产品中存在的晶型。A样品含α-AlH3、α′-AlH3、Al(OH)3三种晶型,质量百分数分别为63.09%(±2.33)、9.74%(±0.65)、6.74%(±0.47),非晶含量为20.44%(±2.38);B样含α-AlH3和Al两种晶型,质量百分数分别为24.00%(±0.75)、7.40%(±0.73),非晶含量为68.60%(±1.17)。结果表明,A样α-AlH3含量较高,非晶含量相对较少,说明A样质量较优。相对标准偏差表明,采用Rietveld多相精修方法,对于相含量高的物相定量分析准确度更高。该方法对AlH3中多种杂质晶型和非晶均可实现可靠的绝对定量分析,为评估AlH3产品质量提供了重要参考依据,对未来AlH3的规模化应用具有重要意义。