超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱法测定猪肉中的五氯酚

作者：唐晓琴; 胡黎黎; 顾万江

来源：中国卫生检验杂志, 2018, 28(02): 139-154.

• 超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱法
• 五氯酚
• 猪肉

目的建立猪肉中五氯酚的分散固相萃取-超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q Extractive MS)测定方法。方法猪肉样品经乙腈提取,离心后取上清液,以硅藻土和无水硫酸钠净化,采用BEH C18色谱柱(50 mm×2.0 mm,2.1μm)分离,以乙腈-5 mmol/L乙酸铵水溶液作为流动相,梯度洗脱;采用电喷雾电离源负离子模式(HESI-)在t-SIM模式下检测,通过测得的精确质量数与理论精确质量数之间匹配度、目标化合物的元素组成、保留时间定性,二溴酚内标标准曲线法定量。结果五氯酚在1.0μg/L100.0μg/L内相关系数为0.999 7,检出限为0.2μg/kg,加标回收率为105.9%111.3%,相对标准偏差为1.7%4.8%。结论本方法简便快捷,选择性好,灵敏度高,重现性好,可满足猪肉中五氯酚检测的要求。

• 单位
  重庆市疾病预防控制中心