转酯联合动态轴向色谱法制备高纯度二十碳五烯酸乙酯工艺优化

作者：陈梁; 胡宇航; 罗翌元; 楚玉柔; 王家星; 张宾; 孙继鹏^*

来源：食品安全质量检测学报, 2023, 14(08): 308-316.

DOI：10.19812/j.cnki.jfsq11-5956/ts.2023.08.046

• 二十碳五烯酸乙酯
• 高纯度
• 响应面法
• 优化
• 乙酯化

目的 优化转酯联合动态轴向色谱法制备高纯度二十碳五烯酸乙酯(eicosapentaenoic acid ethyl ester,EPA-EE)工艺。方法 首先对鱼油原料中杂质进行分析鉴定,然后以EPA乙酯纯度为评价指标,采用单因素实验结合响应面分析法,探究NaOH浓度、油醇质量比、反应时间3个因素对EPA乙酯化的影响。原料在经最优乙酯化条件前处理后,再通过单因素实验,以EPA-EE回收率、纯度和洗脱时间为评价指标,对动态轴向高压制备液相的工艺条件进行优化。结果 EPA乙酯化的最佳工艺条件为:NaOH浓度1.5%、油醇质量比1:2.8、反应时间4.2 h,经转酯处理,原料EPA-EE纯度由72%增加到82.69%;制备液相(C18填料, 250 mm×50 mm, 10μm)的最佳流动相为95%的甲醇、流速60 mL/min,在此制备条件下, EPA-EE纯度可达98%,回收率为80%。结论 通过一步乙酯化转酯反应,在降低原料中杂质含量的同时可提高EPA-EE含量,再通过动态轴向色谱法精制可获得纯度较高的EPA-EE,本研究建立了转酯联合动态轴向色谱法制备高纯度EPA-EE的方法,获得的工艺条件稳定可行,可为高纯EPA-EE制备降低生产成本。

• 单位
  浙江海洋大学; 浙江省海洋开发研究院