本发明公开了一种多孔钴酸镍材料的溶胶凝胶制备方法,首先将醋酸钴和醋酸镍溶于蒸馏水中配成醋酸盐水溶液,然后加入柠檬酸水溶液并混合均匀,加蒸馏水稀释至醋酸钴的浓度为0.016-0.05mol/L得稀释溶液,干燥后得前躯体;将前驱体粉碎煅烧后即得多孔钴酸镍材料。本发明制备工艺简单,绿色环保,所得钴酸镍为尖晶石型立方相、纯度高、结晶度高、多孔、孔径分布均匀且孔径尺寸小于200nm。