筋骨痛消丸HPLC指纹图谱的建立及其中7个成分的含量测定

作者：孙实; 王一方; 赵新杰; 王昭; 张丽; **丹; 武爱玲; 吴晓龙^*

来源：中国药房, 2021, 32(10): 1235-1240.

• 筋骨痛消丸
• 指纹图谱
• 含量测定
• 高效液相色谱法

目的:建立筋骨痛消丸的指纹图谱,并测定其中7个成分的含量。方法:采用高效液相色谱法(HPLC),以Cosmosil 5C18-MS-Ⅱ为色谱柱,以乙腈-0.02%磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,检测波长为230 nm,柱温为25℃,进样量为10μL。采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)》建立10批筋骨痛消丸的HPLC指纹图谱并进行相似度评价,通过与混合对照品比对指认共有峰;采用同一HPLC法测定所指认共有峰对应成分的含量。结果:10批筋骨痛消丸样品中共确定共有峰20个,与对照指纹图谱的相似度均不低于0.980。通过与混合对照品比对,指认化学成分7个,分别为马钱苷酸、龙胆苦苷、芍药苷、丹酚酸B、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ和丹参酮ⅡA。上述7个成分检测质量浓度的线性范围分别为4.509～45.090、15.090～150.900、14.985～149.850、14.982～149.820、2.967～29.670、1.944～19.440、3.094～30.940μg/mL(r均大于0.999),检测限分别为0.060 1、0.161 0、0.399 6、0.159 8、0.031 6、0.051 8、0.082 5μg/mL,定量限分别为0.200 4、0.503 0、0.999 0、0.399 5、0.079 1、0.259 2、0.412 6μg/mL;精密度、稳定性(24 h)、重复性试验的RSD均小于3.0%(n=6);平均加样回收率为98.81%～100.28%,RSD为0.20%～1.21%(n=6)。10批样品中上述成分的含量分别为0.441 0～0.969 4、3.283 4～4.733 4、1.947 7～3.674 9、1.336 6～2.270 9、0.293 2～0.372 1、0.190 2～0.293 9、0.352 8～0.518 8 mg/g。结论:本研究成功建立了筋骨痛消丸的HPLC指纹图谱和含量测定方法,可用于其质量控制。

• 单位
  省骨科医院; 河南省洛阳正骨医院; 河南省洛正药业有限责任公司